poudre de niobium
Les concentrés de Columbite et les scories d’étain à haute teneur en tantale (supérieure à 10%) sont directement habillés dans la plupart des cas par un procédé chimique humide. Les scories d’étain à faible teneur en tantale, d’autre part, sont d’abord fondues dans un four à arc électrique avec l’ajout d’un matériau de flux, et la teneur en tantale-niobium est recueillie sous forme de ferroalliage. Le minerai ou le ferroalliage riche en tantale est ensuite broyé, broyé et décomposé en acide fluorhydrique., Ceci est suivi d’un processus d’extraction liquide-liquide, dans lequel les deux métaux sont dissous dans une solution aqueuse d’alimentation légèrement acide dans laquelle un solvant organique, généralement de la méthyl isobutylcétone, est mélangé. Le tantale est extrait sous forme de fluorure dans la solution organique, tandis que le niobium reste dans le résidu aqueux, ou raffinate. Le niobium est ensuite précipité à partir de la solution sous forme de fluorure par addition d’hydroxyde d’ammonium, et le gâteau filtrant est séché et rôti, ou calciné, à 900-1 000 °C (1 650-1 800 °F) pour obtenir du pentoxyde de niobium., Cet oxyde peut être réduit aluminothermiquement pour produire du niobium reguli (globules métalliques impurs), comme dans la production de ferroniobium. Les reguli peuvent être purifiés en outre par fusion par faisceau d’électrons en lingots, ou ils peuvent être soumis à un processus d’hydrure et de déshydriture pour produire de la poudre de niobium.
dans le processus d’hydrure, le niobium impur est broyé en morceaux et placé dans un four, qui est évacué et chauffé à 800-950 °c (1,450–1,750 °F). L’hydrogène est ensuite introduit dans le four et passé au-dessus de la charge pendant deux à quatre heures., Après hydruration, le niobium est broyé et pulvérisé en poudre fine, qui est ensuite réchauffée et déshydratée sous vide pour produire de la poudre de niobium. La poudre peut être pressée avec une presse mécanique ou isostatique dans des compacts” verts » (c’est-à-dire non cuits) d’une densité de 60 à 65% du maximum théorique, puis frittée. Le frittage est effectué sous vide à 2 100-2 300 °C (3 800-4 150 °F), soit par chauffage à résistance directe, soit par chauffage indirect. Lorsque la résistance directe est appliquée, le contact électrique est effectué via des pinces en cuivre refroidies à l’eau avec des parements en tungstène brasés., La température est augmentée par étapes pour permettre l’évaporation des impuretés et éviter la libération soudaine de gaz. Lors du frittage sous vide, une purification du métal a lieu, conduisant à une amélioration de ses propriétés mécaniques.