Niobpulver

Columbitkonzentrate und Zinnschlacken mit einem hohen Tantalgehalt (mehr als 10 Prozent) werden in den meisten Fällen durch einen nassen chemischen Prozess direkt angezogen. Tantalarme Zinnschlacken hingegen werden zuerst in einem Lichtbogenofen unter Zugabe eines Flussmittels geschmolzen und der Tantal-Niob-Gehalt wird als Ferrolegierung gesammelt. Das tantalreiche Erz oder Ferrolegierung wird dann zerkleinert, gemahlen und in Flusssäure zersetzt., Es folgt ein Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren, bei dem die beiden Metalle in einer leicht sauren wässrigen Zufuhrlösung gelöst werden, in die ein organisches Lösungsmittel, üblicherweise Methylisobutylketon, eingemischt wird. Das Tantal wird als Fluorid in der organischen Lösung extrahiert, während Niob im wässrigen Rückstand verbleibt oder Raffinat. Das Niob wird dann aus Lösung als Fluorid durch Zugabe von Ammoniumhydroxid ausgefällt, und der Filterkuchen wird getrocknet und geröstet oder kalziniert, bei 900-1,000 °C (1,650–1,800 °F), um Niobpentoxid zu erhalten., Dieses Oxid kann aluminotherm reduziert werden, um Niob-Reguli (unreine metallische Globuli) zu erzeugen, wie bei der Herstellung von Ferroniobium. Die Reguli können durch Elektronenstrahlschmelzen zu Barren weiter gereinigt werden, oder sie können durch einen Hydrier-und Dehydrierprozess zur Herstellung von Niobpulver versetzt werden.

Beim Hydrieren wird das unreine Niob zu Brocken zerkleinert und in einen Ofen gegeben, der evakuiert und auf 800-950 °C (1.450–1.750 °F) erhitzt wird. Wasserstoff wird dann dem Ofen zugeführt und zwei bis vier Stunden lang über die Ladung geleitet., Nach dem Hydrieren wird das Niob zerkleinert und zu feinem Pulver Pulver pulverisiert, das dann im Vakuum aufgewärmt und dehydriert wird, um Niobpulver zu erzeugen. Das Pulver kann mit einer mechanischen oder isostatischen Presse in „grüne“ (dh ungebrannte) Verdichtungen mit einer Dichte von 60-65 Prozent des theoretischen Maximums gepresst und dann gesintert werden. Das Sintern erfolgt im Vakuum bei 2.100-2.300 °C (3.800–4.150 °F), entweder durch direkte oder indirekte Erwärmung. Wenn Direktwiderstand angewendet wird, wird elektrischer Kontakt über wassergekühlte Kupferklemmen mit gelöteten Wolframverkleidungen hergestellt., Die Temperatur wird stufenweise erhöht, um das Verdampfen von Verunreinigungen zu ermöglichen und die plötzliche Freisetzung von Gas zu verhindern. Während des Vakuumsinterns findet eine Reinigung des Metalls statt, was zu einer Verbesserung seiner mechanischen Eigenschaften führt.