나트륨 보로 화학적 특성,사용,생산

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나트륨 보로 무기 화합물과 같이 흰색 고급 크리스탈 분말 또는 덩어리. 메탄올과의 신속한 반응은 실온에서 수소를 생성 할 것이다. 그것은 흡습성이 있으며 물 흡수시 쉽게 조해됩니다. 끓는점이:500°C(진공);녹는 점:400°C 에서 녹는 물고 낮은 알콜,암모니아,에테르에 불용성,벤젠,탄화수소,상대 밀도(물=1):1.,07;나트륨 보로 하이드 라이드는 일반적으로 무기 및 유기 합성의 합성에서 환원제로 사용됩니다. 나트륨 보로 강한 선택적인 감소할 수 있는 선택적으로 줄이는 카르보닐기를 수도 없이 반응하는 탄소-탄소 이중 결합 및 트리플 본드 반응입니다. 소량의 나트륨 보로 하이드 라이드는 아민으로 감소되는 초과 량으로 니트릴을 알데히드로 복원 할 수 있습니다.

역사

나트륨 보로에 의해 발견 H.C. 브라운과 그의 보스 슐레진저 1942 년에 시카고 대학의 발견했다., 그 시간에 목적을 연구하는 것입니다 재산의 일산화탄소 및 보란 단지,하지만 그들은 찾을 감소시키는 능력의 보란에서 유기농 카르보닐 화합물입니다. 그러나 그 때문에 보란은 그 당시에는 희귀 한 물질이기 때문에 유기 화학자의 충분한 관심을 유발하지 못했습니다. 개발의 보란 화학 감사해야의 세계 대전 때,미국 국방부를 찾기 위해 필요한 휘발성 우라늄 화합물로 분자량에 대해 가능한 한 작은 풍부하게 핵분열 물질의 우라늄 235. 우라늄 보로 하이드 라이드 U(bh4)4 는이 요구 사항을 매우 잘 충족시킵니다., 이 화합물의 합성은 리튬 수 소화물의 사용을 필요로합니다. 그러나,공급 장치는 리튬 수소화물은 아주 제한된 그래서 저렴 나트륨 수소화물로 사용되는 원재료 및 나트륨 보로 다시 발견되었습니다. 나중에 때문에 해결책의 기술적 문제 처리에 대한의 우라늄 hexafluoride,국방부가 주의 계획을 풍부하게 우라늄 235 을 통해 우라늄 보로,갈색의 연구로 이동하는 방법을 용이하게 준비에 나트륨의 보로., 육군 신호 군단 회사는이 화합물의 대규모 현장 수소 생산 능력에 관심이 있습니다. 아래에 자신의 자금,관련된 산업화 연구를 실시한 결과,이후 산업의 절차를 만드는 나트륨 프로세스 보로:4NaH+B(OCH3)3→명으로 nabh4+3NaOCH3 두 개의 단단한 제품입니다. 미묘한 용매 재결정으로 순수한 나트륨 보로 하이드 라이드를 얻으십시오.
위의 정보는 Dai Xiongfeng 의 Chemicalbook 에 의해 편집됩니다.

용도

나트륨 보로 하이드 라이드(NaBH4)는 여러 산업 공정에 사용되는 다목적 환원제입니다., 주요 응용 분야로는 유기 및 제약 합성,폐수 처리 및 종이 펄프 표백이 있습니다. 나트륨 보로 하이드 라이드는 유기 합성에서 이러한 중요한 역할을합니다. 안정되어 있는 성과 및 선택적인 감소가 있는 좋은 감소시키는 대리인입니다., 사용될 수 있습으로 감소시키는 대리인의 알데하이드,케톤과 산성 염화물;또한 거품이 이는 대리인을 위한 플라스틱 재료,hydrogenating 에이전트를 만들의 dihydrostreptomycin,중급을 만드는 칼륨의 보로,에서 원료를 합성 보란 뿐만 아니라 처리 에이전트의 종이 산업의 수은 함유 폐기물 물.
나트륨 보로 제공하는 유기농 화학자들은 매우 편리하고 온화한 의미의 감소에 대 한 알데하이드 및 케톤. 이 전에 사람들은 일반적으로 카르 보닐 화합물을 줄이기 위해 금속/알코올 접근법을 사용합니다., 나트륨 보로 수의 감소 카르보닐기의 알데하이드 및 케톤에서 매우 온화한 조건을 생산하는 기본 알콜 및 보조 알콜. 감소하는 순서는 다음과 같습니다:첫째로 녹여 기질용매에(일반적으로 메탄올 또는 에탄올)다음으로 멋진 아이스 목욕. 마지막으로 반응이 완료 될 때까지 나트륨 보로 하이드 라이드 분말을 혼합물에 첨가한다. 반응 과정은 얇은 층 크로마토 그래피로 모니터링 할 수 있습니다. 용매가 알코올이 아닌 경우 반응과 함께 메탄올 또는 에탄올을 추가로 공급해야합니다., 나트륨 보로 하이드 라이드는 중간 강도를 갖는 환원제이므로 우수한 화학적 선택성을 나타낸다. 그것은 단지 활성 알데히드와 케톤 카르 보닐기를 감소시키고 에스테르,아미드와 반응하지 않습니다.,이온 반응

환원

나트륨 보로 비교적 온화한 줄이는 에이전트., 그것은 알데히드와 케톤을 줄이는 데 좋은 효능을 가지고 있습니다. 그것의 통용되는 용매는 알콜,tetrahydrofuran,DMF 및 물 포함합니다. 그것은 일반적으로 에스테르 그룹,카르복실기 및 아미드를 감소시키지 않습니다. 그러나 결합하여,적절한 용제 또는 의해 촉매 루이스 산에서 높은 온도 사용할 수 있습을 줄이기 위한 약한 카르보닐기 등 에스테르가 있습니다.
그것은 알데히드,케톤을 온화하게 그리고 높 능률적으로 감소시킵니다. Basic operations:사용하여 메탄올 또는 에탄올 용제,알데하이드,케톤 카르보닐 화합물과 혼합 보로 나트륨 질 1:1 면 충분합니다., 단계별 난방법이 사용될 수 있 적용되는 난방을 위해,예를 들어 시작하 50 도,수행 역류로 반응 후 충분한 시간 등과 같은 1 시간;동시에 사용 TLC 을 진행 상태를 모니터링합니다. 반응은 일반적으로 매우 철저합니다. 일반적으로,용매의 양이 반응의 완료 후에 백색 끈끈한 풀의 발생을 피할 수 있는 한,그것은 괜찮습니다. 반응 중에 엄격하게 건조하게 유지할 필요는 없으며 물도 용매로 사용 된 경우조차도있었습니다., 예를 들어,의 감소를 위한 formyl 벤조산는 formyl(포름알데히드)감소,첫 중화 카르복실기 그룹과 수산화 나트륨,다음 수행에서 반응을 물을 성공을 줄일 formyl group.

나트륨 borohydride 는 수 있는 빠르게 분해하 릴리스 수소 가스가 아래로 산성 조건 수 있도록 반응하지 않에서는 신랄한 조건 하에서 사용할 수 있는 알칼리성 조건입니다. 나트륨 보로는 빠르게 분해하여 수소 가스를 방출할 때 연락산할 수 없습니다 그래서 줄산을 혼자 사용되어야 합니다 함께 요오드화물., 먼저 카르 복실 산과 반응하고 기포가 멈 추면 요오드를 첨가하여 가스를 계속 방출하십시오. 그런 다음 알코올을 얻기 위해 염산염에 의해 분해 된 붕산 에스테르를 첨가하십시오. 참고:반응을 보관해야에서 드라이 되고 되어야 합 먼저 퇴조와 나트륨을 때까지의 벤조페논 푸른 사용하기 전에! 그렇지 않으면 크리밍은 맑은 액체 대신 카르 복실 산과 나트륨 보로 하이드 라이드 사이의 반응 중에 나타납니다.
를 사용하여 나트륨 보로와 무수한 아연 염화물(건조상 200 도)반응에 무수 THF3 시간 생산 아연 보로., 이 용액 혼합물은 아연 보로 하이드 라이드로서 존재하기 전에 분리되고 정제 될 필요가 없다. 하는 데 사용하는 경우 복원 카르복시산 또는 에스테르 in THF 환류,온도,수율이 좋은 수 있지만 일부 이중 채권에 영향을 받습니다. 예를 들어,신 남산을 환원 시키면 이중 결합 환원 생성물의 일부가 발생합니다.

독성

연락처와 함께 나트륨 보로는 원인이 될 것이 목,기침,빈호흡,두통,복통,설사,현기증,결막 충혈,그리고 고통입니다. 그것을 적용 할 때,우리는 먼지를 방지하고 환기를 증가 시키거나 보호 마스크를 착용해야합니다., 눈의 보호에주의를 기울이고,닫힌 보호 안경을 착용하고,직장에서 먹고 마시고 담배를 피우지 마십시오. 빨리 떠나는 장면 중독 후,취 반 누운 나머지,신선한 공기를 호흡하고,넘치는 눈을 많이 물거의 오염된 의복 및 씻어 몸으로 들어가는 경우는 소화관,바로 씻어달을 많이 마시는 물 구토를 유도하고 즉시 병원에 가서 치료를 위해. 누출이 발생하면 보호 마스크 필터를 착용하여 누출을 정리하십시오.,

생산 방법

나트륨 보로 붕산 에스테르 메소드를 넣어주세요:붕산하고 적절한 양의 메탄올을 증류 주전자,천천히 가열하고 54°C 에 대한 총 시간이 2 시간 환류. 그런 다음을 수집하는 공비 액체의 붕산염 메틸과 메탄올 솔루션입니다. 아제 트로픽 액체를 황산에 의한 처리 후,미세 증류를 사용하면 상대적인 순수한 생성물을 얻을 수있다. 수소 가스와 나트륨 사이의 반응으로 얻은 수소 나트륨을 축합 반응 탱크로 공급한다. 약 220°C 로 교반하면서 가열 한 다음 붕산 에스테르를 첨가하기 시작합니다., 중 가열되면 온도에 도달 260°C 계속 먹온 아래 280°C,계속 교반한 후에 또한 붕산의 에스테르도록 철저한 반응이다. 반응 완료 후,100℃이하의 온도를 냉각시키고,원심 분리하여 응축 생성물 펠렛을 얻는다. 추가 적절한 양의 물을 가수분해 반응 그리고 천천히 전송하는 필터 펠릿으로 가수분해 반응기의 온도를 유지보다 낮은 50°C,열 80°C 후 전체의 추가 필터 펠렛., 원심 분리 및 분리,가수 분해 용액을 층화 용기로 옮겨 자동 레이어링을 위해 1h 동안 계속 유지하십시오. 하부층의 가수 분해 용액은 나트륨 보로 하이드 라이드에 해당한다. 반응식은 다음과 같습니다:
H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O
2Na+H2→2NaH
4NaH+B(OCH3)3→명으로 nabh4+3CH3ONa

화학적 속성을

나트륨 보로는 흰색,무취 분말 또는 펠릿. 목재 펄프 표백,플라스틱 용 발포제 및 알데히드 및 케톤 환원제로 사용됩니다.

물리적 특성

백색 입방 결정;흡습성;밀도 1.,07g/cm3;분해에는 천천히 약 400°C 에서 진공 또는 촉촉한 공기에서 녹 물,분해와 진화 수소,또는 수용성에서는 알코올,액체 암모니아,아민 및 pyridine.

용도

나트륨 보로 하이드 라이드는 아미노산 및 그 유도체의 환원에 시약으로 사용됩니다. 또한 암모니아 보란 탈수소의 촉매 작용에 사용됩니다.
알데히드,케톤 및 쉬프 염기에 대한 환원제 nonaqueous 용매. 또한 산,에스테르,산 염화물,이황화물,니트릴,무기 음이온을 감소시킵니다., 또한 유기 화학 물질의 알데히드,케톤 및 과산화물의 흔적에 대한 청소부로서 발포제로서 디 보란을 생성하는 데 사용됩니다.
금 콜로이드 용액 중의 나노 결정질 superlattices 는 나트륨 borohydride 로 환원 된 AuCl3 를 사용하여 리간드-유도에 의해 제조되었다.1 닐 추가의 수소화물이온에서 나트륨 보로 저렴하기 위한 대체 방법의 베일리스-힐만 반응하는 양식-α-methylcinnamic 산입니다.,

준비

나트륨 보로는 준비된 반응하여 수소 나트륨과 트리메틸 붕산에서 약 250°C:4NaH+B(OCH3)3→NaBH3+3NaOCH3
또한,나트륨 보로 만들 수 있습을 전달하여 diborane,B2H6,솔루션을 통해 나트륨 메틸 레이트,NaOCH3,에서 메탄올:2B2H6+3NaOCH3→3NaBH3+B(OCH3)3
또는 diborane 될 수 있습을 통해 전달되는 솔루션을 나트륨의 tetramethoxyborohydride 에서 낮은 온도: 3NaB(OCH3)3+2B2H6→3NaBH3+4B(OCH3)3.

생산 방법

중황산 나트륨은 황산나트륨 제조의 부산물입니다., 하나의 프로세스는 반응 황산이나트륨 질산에서 높은 온도를 형성 질소산 나트륨 bisulfate:NaNO3+H2SO3→NaHSO4+HNO3(g)
위에서 반응,산화 질소산로 얻어지는 증기. 그것은 시스템에서 정화되고 물 속에 수집되어 원하는 농도의 질산 용액을 얻습니다. 중 황산나트륨은 분별 결정화에 의해 분리된다.

일반적인 묘사

나트륨 borohydride 는 회색을 띠는 크리스탈 분말에 백색입니다. 나트륨 보로 하이드 라이드는 물에 의해 분해되어 부식성 물인 수산화 나트륨과 가연성 가스 인 수소를 형성합니다., 이 반응의 열은 수소를 점화시키기에 충분할 수있다. 재료 자체는 쉽게 점화되고 일단 점화되면 활발하게 연소됩니다. 나트륨 보로 하이드 라이드는 다른 화학 물질을 만들고,폐수를 물 처리하며,다른 많은 용도로 사용됩니다.

공&물 반응

가수분해 생성에 충분한 열을 발화에 인접 가연성 물질이다. 열의 해방으로 물 속에 녹고,증기와 튀김이 생길 수 있습니다. 용액은 염기성(알칼리성)입니다. 물과의 반응 보로 하이드 라이드는 가연성 수소 가스를 해방시킨다. 보로 하이드 라이드 나트륨은 공기 중에 연소됩니다.,

반응성 프로파일

나트륨 보로 하이드 라이드는 강력한 환원제입니다. 화학 기초. 쉽게 부식성 해결책을 형성하는 습기를 흡수합니다. 알루미늄과 아연을 공격합니다. 아세트 알데히드의 격렬한 중합은 수산화 나트륨과 같은 알칼리성 물질과 아세트 알데히드의 반응에서 유래합니다. 산화 칼슘 또는 수산화 나트륨은 국소 가열에 의해 개시 될 때 펜타 옥사이드 인과 매우 격렬하게 반응한다. 과산화물을 함유 한 불순물 테트라 하이드로 푸란을 건조시키기 위해 수산화 칼륨을 사용하면 위험 할 수 있습니다. 폭발은 과거에 발생했습니다., 수산화 나트륨은 수산화 칼륨과 비슷한 방식으로 작용합니다. 점화는 수 소화물과 황산의 혼합물이 냉각되지 않으면 발생합니다. 글리세롤과 나트륨 보로 하이드 라이드의 접촉은 점화로 이어지고,다른 글리콜과 메탄올은 발열성이지만 발화하지 않습니다.

Hazard

은 물과의 반응으로 수소와 수산화수소수소를 진화시킨다. 가연성,위험한 화재 위험.습기와 접촉하지 않도록 보관하십시오.

건강 위험

피부에 온화하게 부식성이 있습니다. 경구 섭취 또는고체 또는 그것의 정맥 투여솔루션은 동물에서 높은 독성을 일으켰다.,160-mg/kg 용량의 섭취는 치명적인 torats(niosh1986)였다.

화재 위험

화재시 행동:인화성이 높은 수소 가스를 분해하여 생성합니다.

안전성 프로파일

섭취 및 복강 내 경로에 의한 독. 강한 알칼리. 심한 눈,피부 및 점막 자극제. 스파크에 노출되면 288’C 이상의 공기에서 발화합니다. 염화 알루미늄+비스(2-메 톡시 에틸)에테르와의 잠재적으로 폭발적인 반응. 루테늄 염과 반응하여 접촉했을 때 또는 물과의 접촉시 폭발하는 고체 생성물을 형성합니다., 에 반응하는 양식을 위험하게 폭발적인 수소가스에의 접촉과 알칼리,물 및 기타 protic 용매는(예를 들어,메탄올,에탄올,에틸렌 글리콜,석탄산),알루미늄 염화+bis(2methoxyethy1)에테르. 무수 산(예:황산,인산,플루오로 인산)과 격렬하게 반응하여 디보 란을 형성합니다. 디메틸 포름 아미드와의 격렬한 발열 반응은 산업 폭발을 일으켰다. 황산과의 혼합물은 발화 될 수 있습니다., 와 호환되지 않는 팔라듐,diborane+bis(2-메 톡시 에틸)에테르,polyglycols,dimethylacetamide,산화제,금속염,미분 침전물 금속의 코발트,니켈,구리,철,아마도 다른 금속입니다. 산성 증기와 접촉시 가연성 증기를 방출합니다. 자재에 민감한 중합에서 알칼리성과 같은 조건은 아크로릴로니트릴 수 있습니다,중합 접촉 시나트륨으로 보로. 유리 용기에 보관하지 마십시오. 분해로 가열되면 나노의 독성 흄을 방출합니다. 수 소화물,붕소 화합물 및 나트륨 화합물도 참조하십시오.,

정화 방법

추가한 후명으로 nabh4(10g)을 갓 증류 diglyme(120mL)건조에 세 센 플라스크를 장착하는 교반기,질소 주입구와 콘센트,혼합물은 흔들에 대한 30 분에 50o 때까지 거의 모든 고체에는 용해된다. 약동 중지,그리고,후 솔리드가 정착,상등액을 액이 강제의 밑에 N2 압력를 통해 소결-유리 필터링으로 건조된 플라스크에. 용액을 0o 로 천천히 냉각시킨 다음 분리 된 흰색 바늘로부터 디캔팅한다. 결정은 무수 NaBH4 를 주기 위하여 4 시간 동안 대피해서 말린다., 또는 후에서 여과 50o 솔루션에서 가열 80o 위해 2 시간을 제공하는 흰색의 침전물을 실질적으로 무수명으로 nabh4 는 수집에서 소결-유리 필터에서 N2,다음에서 대피 60o 위해 2 시간이다. 명으로 nabh4 도 결정체들에서 isopropylamine 에 녹여 용매에서 역류 냉각,필터링할 수 있도록 솔루션을 띄는 필터에서 플라스크에 연결된 드라이아이스/아세톤 함정입니다. 후에 대부분의 용매는 통로를 통해 차에 트랩,크리스탈을 제거진 집게 세척,건조한 디에틸에테르와 진공 건조., 약간 적은 순수한 결정을 얻었다 더 빠르게 사용하여 속 슬렛 추출 중 작은 금액의 용매로 추출하기 위해 약 8 시간입니다. 플라스크에 형성된 결정을 여과 한 다음 이전과 같이 세척하고 건조시킵니다. 결정화에 사용되는 다른 용매는 물 및 액체 암모니아를 포함한다.

폐기물 처리

여러 가지 방법으로 파괴 될 수 있습니다. Onemethod 는 다음과 같습니다(Aldrich1995). 이솔리드 또는 그 용액을 용해 시키거나 희석한다.큰 부피의 물.이 용액은 액체로 희석됩니다. 희석 된 아세트산 또는아세톤은이 용액에 천천히 첨가됩니다.환기가 잘되는 곳에서., 보로 하이드 라이드의 분해에서 생성 된 수소는주의 깊게 배출되어야합니다. PH 는 adjustedto1 입니다. 해결책은 그 때 서 있기 위하여 허용된다몇 시간. 그런 다음 7 로 중화되고용액을 증발시켜 건조시킨다.그런 다음 잔류 물은 유해 폐기물 처리를 위해 승인 된 매립지에 묻혀 있습니다.나트륨 borohydride 는 thelaboratory 에서 다른 hydrides 를 위해 mentioned 양자택일 방법에 의해 파괴될지도 모릅니다.