Polvere di niobio
I concentrati di columbite e le scorie di stagno con un alto contenuto di tantalio (superiore al 10%) sono direttamente rivestiti nella maggior parte dei casi da un processo chimico umido. Le scorie di stagno a basso tantalio, d’altra parte, vengono prima fuse in un forno ad arco elettrico con l’aggiunta di un materiale di flusso e il contenuto di tantalio-niobio viene raccolto come ferrolega. Il minerale ricco di tantalio o ferrolega viene quindi schiacciato, macinato e decomposto in acido fluoridrico., Questo è seguito da un processo di estrazione liquido-liquido, in cui i due metalli sono disciolti in una soluzione acquosa di alimentazione leggermente acida in cui viene miscelato un solvente organico, solitamente metil isobutilchetone. Il tantalio viene estratto come fluoruro nella soluzione organica, mentre il niobio rimane nel residuo acquoso o raffinato. Il niobio viene quindi precipitato dalla soluzione come fluoruro mediante l’aggiunta di idrossido di ammonio e la torta filtrante viene essiccata e tostata, o calcinata, a 900-1.000 °C (1,650–1,800 °F) per ottenere il pentossido di niobio., Questo ossido può essere ridotto alluminotermicamente per produrre niobio reguli (globuli metallici impuri), come nella produzione di ferroniobio. I reguli possono essere ulteriormente purificati mediante fusione a fascio di elettroni in lingotti, oppure possono essere sottoposti a un processo di idrurazione e deidratazione per produrre polvere di niobio.
Nel processo di idrurazione, il niobio impuro viene schiacciato in pezzi e posto in un forno, che viene evacuato e riscaldato a 800-950 °C (1.450–1.750 °F). L’idrogeno viene quindi alimentato al forno e passato sopra la carica per due o quattro ore., Dopo l’idrurazione, il niobio viene schiacciato e polverizzato in polvere fine, che viene quindi riscaldato e disidratato sotto vuoto per produrre polvere di niobio. La polvere può essere pressata con una pressa meccanica o isostatica in compatti” verdi ” (cioè non cotti) con una densità del 60-65% del massimo teorico e quindi sinterizzata. La sinterizzazione viene effettuata sotto vuoto a 2.100–2.300 °C (3.800-4.150 °F), mediante riscaldamento a resistenza diretta o riscaldamento indiretto. Quando viene applicata la resistenza diretta, il contatto elettrico viene effettuato tramite morsetti in rame raffreddati ad acqua con rivestimenti in tungsteno brasato., La temperatura viene aumentata in fasi per consentire l’evaporazione delle impurità e per prevenire l’improvviso rilascio di gas. Durante la sinterizzazione sotto vuoto, avviene una purificazione del metallo, che porta ad un miglioramento delle sue proprietà meccaniche.